检验中使用仪器的影响挥发分产率的主要因素

检验中使用仪器的影响

　　马弗炉

挥发分测定所需的马弗炉满足挥发分测定所需要的温度。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（热电偶）至少每年校准一次。在测定过程中，由于马弗炉使用频繁，出现热电偶接触炉底时，应及时把热电偶垫起，保持热电偶热接点的位置保持热电偶热接点的位置应在坩埚和炉低之间且距炉底20～30nn处，每次试验前都应及时检查炉门和烟囱是否封闭，炉门上的透气孔是否关闭，如果炉子封闭不好，会引起空气流通，是造成结果偏高的现象。

　　3、加热时间的影响

　　对一个煤样在同一温度下加热，在时间限内的不同加热时间会导致不同产量的焦块。如（900±10）℃为最后加热温度，在到达此温度时，保持1min或几分钟，尽管基本上都达到了热解终了，但挥发分产率并不一样，只有在此温度下，保持一个时间（7min）后即使再延长时间，焦块产量也不再发生明显的变化。说明二次热解已经好了，在加热的7min内前3min影响较小，后4min影响较大，因此在3min之内使炉温升至（900±10）℃，否则试验作废。所以在炉温的控制上要灵活掌握，以炉温在3min内恢复到910℃为原则，反复操作找出合适试验条件。当预热度快达到和加热7min快到时都一般采取提前1～2s打开炉门送入样品，从样品放入恒温区关上炉门开始计时，又在试验快到7min时取出坩埚。取放坩埚动作要快而稳，一般在2～4s内即可完成。这种操作方法比较理想可靠，对于不同的操作人员，对测定结果的影响也较小。加热时间严格控制7min，包括温度恢复时间在内。如果时间超了就会造成结果偏高的现象，时间不够又会造成结果偏低的现象。

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